吹掃捕集(purge-trapping)分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類檢測器也具有淬火作用。
吹掃捕集法具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。新疆全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置廠家直銷
使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項(xiàng):
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長,就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度比較高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
安徽專業(yè)捕集裝置哪家好是實(shí)驗(yàn)室樣品處理的理想選擇。
AQUATek 100 液體自動(dòng)進(jìn)樣器
AQUATek 100 是用于液體樣品吹掃捕集裝置的自動(dòng)進(jìn)樣器,可對(duì)飲用水和廢水樣品進(jìn)行自動(dòng)化處理。
特征優(yōu)勢
· 標(biāo)配 100 位樣品自動(dòng)進(jìn)樣器,使用 40mL 樣品瓶
· 全封閉樣品處理和制冷技術(shù)保證樣品無損失
· 使用PEEK? 進(jìn)樣環(huán),5mL/10mL/20mL/25mL等規(guī)格可選
· 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)存在防紫外棕瓶內(nèi),瓶口用PEEK帽密封防止外部污染
· 高溫Optirinse技術(shù)(將儀器內(nèi)部兩個(gè)容器內(nèi)水加熱至90℃,專利號(hào):US 6280688)可對(duì)整個(gè)液體管路進(jìn)行清洗
· 可抽出式管路箱便于更換進(jìn)樣環(huán)和其它各部分硬件
· VOC Teklink?軟件操作簡便,可同時(shí)控制自動(dòng)進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置
吹掃捕集儀的主要特點(diǎn):
通用性能強(qiáng):可與任意品牌氣相色譜儀(GC)和(GC-MS)聯(lián)用。
操作簡單,使用方便,全程軟件控制,自動(dòng)化程度高:只需將樣品管放入熱解吸儀中,一切操作和控制均由控制軟件完成,因而樣品重復(fù)性好;主機(jī)中超大觸摸液晶板設(shè)計(jì),可全程**溫度、操作命令。
冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷,制冷溫度可達(dá)-30℃(室溫20℃時(shí)),滿足大部分低溫富集需求。
捕集阱升溫采用直接電阻加熱,升溫速率>1800℃/分。
內(nèi)置泡沫傳感器,可檢測到吹掃管內(nèi)的泡沫,以防止污染樣品的途徑,保護(hù)整個(gè)分析系統(tǒng)。
泡沫監(jiān)控和預(yù)防選件。
吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí),不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測的干擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí),溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時(shí)間太長又會(huì)吹脫吸附劑表面的分析物。
交叉污染
樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過延長捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時(shí),常有無關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當(dāng)然載氣不純,實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰,所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物。安徽進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置價(jià)格自動(dòng)稀釋功能可將樣品稀釋倍數(shù)比較高達(dá)100倍。新疆全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置廠家直銷
吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
新型接口技術(shù)
Eric等對(duì)P/T-GC-MS進(jìn)行簡單的硬件改裝,成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題。改裝的步驟相當(dāng)簡單,即增加一個(gè)接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來,完成對(duì)解吸氣流速的控制;下一步是把總傳輸管在距離GC進(jìn)樣口3~4cm處切斷,并安裝隔墊螺母(Septum Nut)排解部分解吸氣流,進(jìn)一步調(diào)節(jié)氣體流速。在硬件改裝基礎(chǔ)上,對(duì)解吸時(shí)間和GC程序升溫速率進(jìn)行優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示方法的性能得到提高。柱子不易被高濃度樣品污染,前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善,分析時(shí)間在20min以內(nèi)。
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